气相色谱检测方法的选择和优化
时间:2009-08-25 阅读: 我要评论:
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从图中对比可以看出,程升时大峰后面的两个小峰分离度较差,且和大峰的分离度也不是很好,经过较高的一个温度恒温后,那两个小峰的分离度得到了有效的改善,效果还是比较明显的!但这并不意味着恒温的分离度一定优于程序升温,不能一概而论,要具体问题具体分析再具体解决!
二.分析方法的评价
分析方法建立后需要对方法的准确性、稳定性、可行性进行一个评估,需要做的实验包括:检出限、线性范围、重现性、回收率等。检出限是指所建立方法可以检测到的最小样品浓度,通常以3倍信噪比计算;检测限可以间接说明方法的灵敏度。线性范围通常有检测器的特性所决定,越大约好。重现性实验包括多次连续进样分析的重复性、不同时间的重复性、不同型号仪器间的重现性、不同实验者之间的重现性等等,重现性可以表征方法的稳定性和数据的精密度,是一个很重要的参数。回收率实验是表征方法准确度的重要参数,一般情况下要大于60%,越接近100%越好。
当所有评价实验都满足要求后,说明该方法在实验室是可靠的,还需要在不同实验室间多次对比实验才有可能会成为标准方法。
气相分析方法的建立简单说就是选择并优化一系列的样品预处理条件、色谱条件后对某物质进行有效的测定,并能给出一个客观、较为接近真值的结果。分析方法的建立主要包括两大部分,第一个就是分析条件的选择和优化,第二个就是对建立的分析方法进行评价。只有完成了上述两个方面,才能算是建立了完整的分析方法。
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