气相色谱检测方法的选择和优化
时间：2009-08-25 阅读： 我要评论:
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气相色谱检测方法的选择和优化
一.分析条件的选择和优化
在对分析条件进行选择和优化之前，要做好充分的准备工作。准备工作包括了解样品的结构式信息，如果可能的话最好知道样品的合成工艺以及可能的副反应和副产物，是否有异构体存在等等。因为异构体的存在对将来的分离可能会带来麻烦。准备工作做的足够细致是下一步工作顺利进行的保证，下面就可以进行分析条件的选择和优化了：
1.检测器的选择
气相色谱使用的检测器可以分为两种，通用型和选择型的；通用型的，顾名思义，就是对所有的物质均有响应（比如TCD），但是对某些物质的灵敏度不太好，除非不得已，一般不选择这个检测器，当然了，检测器的选择也和你的定量方法有关，如果你要用内标、外标定量的话，还是选择一个对目标物有较高灵敏度的检测器，此时不建议使用通用型检测器，如果用的是面积归一化法定量的化，通用型检测器还是有优势的；除了通用型检测器之外的其它检测器都是选择型的，比如FID，ECD等等，这类检测器只对部分物质或者大部分物质有响应，绝大多数检测器都属于这个类型。在对色谱条件优化之前一定要明确到底选择什么检测器！
2.色谱柱的选择
色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择的是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰型的美观等等。目前气相色谱中使用的色谱柱分为填充柱和毛细管柱两大类。从使用范围来看，毛细管柱更广泛一些，但并不意味着填充柱不重要，比如说一些永久性气体的分析、水份的测定等还必须用填充柱来做，简单说就是各有各的应用范围。由于本人填充柱应用的比较少，没什么可以讲的，就简单说一下毛细管柱使用时选择的一些注意事项。
（1）“相似相溶”原理是首要指导方针。在选择柱子的时候，根本的原则是相似相溶，简单说就是分析非极性物质用非极性的柱子，极性物质用极性的柱子。相似相溶的道理比较简单，被分析物和固定液之间作用的次数越多，理论塔板数就越大，柱效也就越高，有助于难分离组分的分离，同时峰的对称性也较好；如果被分析物和固定液之间没有作用力，或者作用力很弱的话，也就说几乎不保留的话，这时几乎不可能有分离了，所有组分都死时间出峰，这不是我们的目的。因此选择柱子的时候一定要先对分析物的极性有个大致的判断，根据相似相溶的基本原理进行选择，选择不当的话有什么后果呢？以某β－二羰基化合物的分析为例，不同柱子的结果如图所示：
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